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    高嶺土層間化合物制備

    高嶺土的插層作用一般分為直接插層和取代作用.直接插層大多在液相中進行,也可在熔體中完成或將高嶺土與有機物用研磨的方法完成.直接插入作用速度較慢,雖然升高溫度可以提高插層速度,但過高的溫度使分子熱運動加劇,不利于插層進行,能直接插入高嶺土的有機分子不多.因此,目前制備高嶺土有機復合物大多采用后一種,即取代插層方法.步驟通常是:前驅體直接插入聚合物取代.其中取代作用可通過三種方式完成:

    (1)連續淋慮作用,用有機物對前驅體多次淋慮,完成取代過程.此過程一般在較高溫度中進行.如用100。C的二甲基亞砜對高嶺土水合聯胺復合物進行連續淋慮,可得到高嶺土DMSO有機插層物.該方法插層速度快,但取代作用不完全,多用于制備定向樣品。

    (2)溶液反應,將有機插層前驅體溶于有機取代劑中反應而成,如進行多步取代,可得到層間距更大,穩定性更好的有機復合物.該方法操作方便簡單,反應條件易受控制,取代作用完全,應用廣泛。

    (3)夾帶作用,以容易進入高嶺土層間的有機物作夾帶劑,將大分子有機物夾帶進入層問形成新的有機復合物.夾帶反應速率快,進程簡單,也是目前應用較廣泛的方法,但取代作用不完全.影響高嶺土插層的因素還有:高嶺土的粒度、水、溫度、壓力、pH等.粒度影響插層反應的速率和完全程度(插層率).顆粒太小,反應速率太慢;對于較大顆粒,反應速率快,但插層率降低,反應難于進行完全.反應體系中含有一定量的水有利于提高插層反應速率,在純相中,有機分子之間呈氫鍵鍵合或由偶極締合,形成網狀或環狀.在常溫下,自由或未成鍵分子數量極少.由于水或其他極性分子的加入,使純液相連接結構被破壞,未成鍵分子比例增加,有利于插層作用進行.溫度對插層反應的主要影響是提高反應速率,縮短插層作用時間,但溫度過高會加劇分子熱運動,影響插層進行.所以選擇適當溫度在插層過程中很重要.壓力對插層影響比溫度小,壓力作用會加快有機分子對高嶺土層間氫鍵的破壞作用,為插層提供空間,提高反應速率,但壓力太高會降低高嶺土有序度,影響插層速率.另外,有些插層反應還必須在堿性或酸性介質中才能發生,堿性太強和酸性太強會對反應不利。

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